Penetapan Asam Humat dan Fulvat

Penetapan kandungan asam humat dan fulvat dari senyawa humat dilakukan dengan cara ekstraksi asam basa.  Ekstraksi asam basa didasarkan atas  kelarutannya. Asam humat  larut dalam alkali/basa dan mengendap dalam keadaan asam.   Asam fulvat dapat larut dalam alkali/basa maupun asam.

            Ekstraksi dilakukan dengan cara mengekstrak 5 gram contoh kompos kering 60˚ C dengan NaOH 0,1 N sebanyak 2 x 250 ml kocok selama 30 menit. Setelah itu disentrifuse dan hasil sentrifuse ditera sampai 500 ml.  Saring dengan buncher filter untuk memisahkan bahan humat dan nonhumat yang terapung di atasnya.  Bahan humat dan nonhumat yang mengendap dipisahkan dengan cara disentrifuse kembali.

            Pemisahan asam humat dan fulvat dilakukan dengan menurunkan pH menjadi pH 2.  Bahan akan terpisah menjadi dua bagian karena kelarutannya. Asam humat yaitu bagian yang mengendap, sedangkan asam fulvat yaitu bagian yang larut.  Sampai pada tahap ini sudah dapat diketahui secara kualitatif kandungan asam humat dan fulvat.  Asam humat ditunjukkan dari banyaknya bahan yang mengendap.  Semakin banyak bahan yang mengendap berarti kandungan asam humat semakin banyak, dan sebaliknya. Asam fulvat dapat ditentukan dari tingkat kekeruhan cairan yang larut.  Semakin keruh cairan tersebut maka kandungan asam fulvat semakin banyak, dan sebaliknya.

            Asam humat (bagian yang mengendap) dapat ditentukan secara kuantitatif dengan cara bahan humat pada pH 2 di sentrifuse pada kecepatan 3500 rpm selama 15 menit.  Setelah itu didapat endapan yang dapat dipisahkan dengan larutan yang ada.  Endapan sebagai asam humat ditentukan secara kuantitatif dengan cara dikeringkan untuk menghilangkan kadar air, yaitu menggunakan oven 60˚C sampai bobotnya konstan.  Timbang untuk mengetahui bobotnya.

Prosedur Ringkas

• Batubara di kering mutlakkan dalam oven pada suhu 60⁰C 
• Timbang 5 g batubara kering
• Tambahkan 250 ml NaOH 0,1 N  dan kocok selama 30 menit.
• Ulangi penambahan 250 ml NaOH 0,1 N  dan kocok selama 30 menit.
• Lakukan penyaringan dan tampung filtrat (cairan)
• Buat pH filtrat  menjadi 2 dengan penambahan HCl 0,1 N
• Sentrifuse pada kecepatan 3.500 rpm selama 15 menit untuk memisahkan endapan (Asam Humat) dengan cairan (Asam Fulfat)
• Pisahkan endapan dengan cairan melalui proses penyaringan
• Oven  endapan (AH) pada suhu 60⁰C sampai beratnya konstan
• Timbang endapan (AH)
• Tentukan kadar AH dalam batubara
• Untuk mengetahui kandungan Asam Fulfat cukup dengan melihat tingkat kekeruhan dari cairan.

PENETAPAN ASAM HUMAT DAN FULVAT

1.Alat dan Bahan

Alat –alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah sebagai berikut:

·         Erlenmeyer 250 ml

·         Shaker

·         Sentrifugal

·         Pipet

·         Gelas Piala

·         Batang Pengaduk

·         Timbangan analitik

·         Kertas label

·         Gelas ukur

·         Cawan aluminium

·         Lemari oven

Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah sebagai berikut:

·         Tanah

·         NaOH 0,5 M

·         HCL Pekat

·         HCL 5% + HF 5%

·         aguades

2.      Cara Kerja

1.      Timbang 10-20 gram tanah ( Top Soil dan Sub Soil )  < 2 mm ( 0-10 cm dan 10-20 cm ), 10-20 cm gram pupuk kandang ( Sapi dan Ayam ), 10-20 gram tanah Gambut, 10-20 gram pupuk Kompos. Masing sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.

2.      Tambahkan pada masing-masing sampel 50-100 ml NaOH 0.5M ( ekstraksi ).

3.      Kemudian di kocok selama 2 jam atau lebih dengan mesin pengocok ( shaker ).

4.      Setelah selesai pengocokan dibiarkan selama minimal 1 x 24 jam, dan kemudian suspense yang mengendap dibuang dan supernatant yang berwarna gelap dipindahkan ke erlenmeyer yang lain.

5.      Supernatan di asamkan dengan HCl 6 N hingga pH 1.0 sambil dilakukan pengadukan ( fraksionasi ).

6.      Endapan asam humat dipisahkan dari supernatan yang mengandung asam fulvat dengan sentrifugal.

7.      Endapan asam humat kemudian di suspensi dengan larutan HCl 5% + HF 5% ( 50 ml ) untuk membersihkan kandungan abu yang terdapat dalam larutan dan kemudian di sentrifugal ( purifikasi ).

8.      Endapan asam humat di cuci dengan air aquades ( 3x ) ( furifikasi ).

9.      Asam humat yang diperoleh di keringkan dalam oven dengan suhu 40⁰C.

10.  Penghitungan persentase ( berat ) asam humat yang terdapat pada bahan

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

            Dari  praktikum yang telah dilakukan didapatkan hasil sebagai berikut:

Tabel 1. Pengamatan sampel dilarutkan dengan NaOH ( basa ) Hari Pertama          

No	Sampel	Keterangan
1	Top Soil	Ada endapan, warna coklat kehitaman
2	Gambut	Sedikit endapan, warna hitam
3	Sub Soil	Ada endapan, warna coklat terang
4	Kotoran Sapi	Ada endapan, coklat kehitaman
5	Kototran Ayam	Ada endapan, warna coklat kemerahan
6	Kompos	Ada endapan, warna coklat kehijauan

Hari Kedua ( 2 )

Urutan sampel yang mempunyai endapan yang paling sedikit yaitu :

1). Gambut

2). Kotoran Sapi

3). Kotoran Ayam

4). Kompos

5). Top Soil

6). Sub Soil

Tabel 2. Pengamatan sampel (Supernatan) yang dilarutkan dengan HCl 6 N (asam kuat)

No	Sampel	Warna Supernatan	Keterangan
1	Top Soil	Coklat	Terjadi endapan, larutan berwarna coklat bening
2	Gambut	Hitam	Ada endapan, dan ada juga yang mengapung, warna larutan hitam
3	Sub Soil	Orange	Ada sedikit endapan, warna larutan bening ( kuning terang )
4	Kotoran Sapi	Coklat Kehitaman	Ada endapan, warna larutan coklat keruh
5	Kotoran Ayam	Coklat Tua	Terdapat endapan dan apungan, warna larutan coklat terang
6	Kompos	Hijau Kehitaman	Terjadi endapan dan apungan, warna larutan coklat

Tabel 3. Hasil akhir berat asam humat yang didapatkan

No	Sampel	Berat Cawan (Gram)	Berat Asam Humat + Cawan(gram) awal	Berat Cawan + Humat(gram)	Berat Asam Humat(gram)	% Asam humat (dalam 20  gram tanah)
1	Top Soil	2,9	10,3	9,4	6,5	32,5
2	Gambut	2,8	48,0	53,7	45,2	226
3	Sub Soil	2,7	5,6	2,9	0,2	1
4	Kotoran Sapi	2,8	19,8	17,0	14,2	71
5	Kotoran Ayam	2,8	17,5	14,7	11,9	59,5
6	Kompos	2,9	8,0	5,1	2,2	11

1.2  Pembahasan

Dari hasil praktikum pada hari pertama, setelah semua sampel dilarutkan dengan NaOH, didapatkan endapan pada masing- masing sampel dengan jumlah yang berbeda- beda. Selain itu warna endapannya pun berbeda- beda pula yang menunjukkan kandungan humin pada setiap sampel berbeda- beda.  Endapan- endapan yang terbentuk ini merupakan fraksi humin, yaitu bagian yang tidak dapat larut dan lembam (inert) (Tan, 1998). Dari semua sampel, yang memiliki kandungan humin yang paling rendah adalah tanah gambut, dan yang paling tinggi adalah sub soil. Sedangkan bagian yang terlarut merupakan asam humat dan asam fulvat. Pada tanah gambut, kandungan asam humat dan asam fulfatnya terlihat paling banyak. NaOH Merupakan ekstraktan yang paling efektif dalam pemisahan bahan humat  dalam tanah secara kuantitatif (Tan, 1998).

Dari masing- masing sampel ini kemudian diambil supernatannya ( bagian yang terlarut). Supernatan ini merupakan campuran dari asam humat dan asam fulvat. Untuk memisahkan asam humat dan asam fulvat ini bahan yang digunakan adalah HCL 6 N, yang merupakan asam kuat. Asam fulvat dapat larut dalam larutan asam ini sedangkan asam humat tidak dapat larut dalam asam dan membentuk endapan. Setelah dilakukan pengekstrakan dengan menggunakan HCL 6N ini, didapatkan endapan dengan jumlah dan warna yang bebrbeda- beda setiap sampel. Endapan paling banyak terlihat pada sampel tanah gambut, dan yang paling sedikit adalah pada sub soil. Pada sampel tanah gambut dan pupuk kandungan ayam selait trdapat apungan juga terdapat bahan yang mengapung. Bahan yang mengapung ini merupakan abu. Abu ini merupakan sisa bahan organik yang belum melapuk secara sempurna. Karena terkena HCL yang merupakan asam kuat, sisa bahan organik ini terbakar dan menimbulkan asap dan abu. Karena abu ini mempunyai berat jenis yang lebih rendah, abu ini kemudian mengapung, namun kemungkinan tidak semua abu ini dapat mengapung, karena tertindih oleh asam humat.

Untuk membersihkan abu yang masih tertinggal pada endapan asam humat ini, digunakan larutan HCL 5% + HF 5%. Endapan asam humat terlebih dahulu dipisahkan dengan larutan asam fulvat. Kemudian ditambahkan dengan larutan HCL 5% + HF 5%. Karena kemungkinan larutan HCL 5% + HF 5% masih tertinggal pada endapan asam humat ini, maka endapan asam humat ini perlu dicuci dengan menggunakan aquades sampai diperkirakan larutan ini tidak ada yang tertinggal. Setelah itu, endapan ini diovenkan untuk mendapatkan baret kering asam humat yang murni.

Setelah dilakukan pengovenan, didapatkan berat kering dari asam humat ini dan kemudian dipersentasikan. Dari hasil persentasi didapatkan bahwa kandungan asam humat tertinggi ada pada tanah gambut, yaitu 226 %. Namun persentase ini terlalu tinggi, karena persentase asam gambut tidak mungkin melebihi 100 %. Ini kemungkinan disebabkan oleh kesalahan dalam penimbangan atau asam humat yang dikeringkan masih memiliki kandungan air yang tinggi. Kandungan asam humat tertinggi setelah asam humat adalah, pupuk kandang sapi (71%), pupuk kandang ayam(59,5%), top soil(32,5%), kompos(11%), dan yang terendah adalah sub soil(1%).

II.      KESIMPULAN

Dari praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :